- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Реактивы для обнаружения веществ на ТСХ.
Неорганические катионы и анионы.
Источник: Э. Шталь "Хроматография в тонких слоях". М., 1965
Катионы
Обнаруживаемая группа |
Реактив |
Состав реактива и проведение обработки |
Катионы | Родамин (диметиламино-бензилиденроданин) | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 1-5% раствор родамина в этаноле.Последующая обработка: опрыскивают 25% раствором аммиака или помещают во влажную камеру, насыщенную парами аммиака (наблюдение в монохроматическом УФ-свете). |
Ионы алюминия | Морин | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 1%-ный раствор морина в ледяной уксусной кислоте (яркая светло-зеленая флуоресценция под аналитической кварцевой лампой). |
Ионы алюминия, хрома и лития | Ауринтрикарбоновая кислота (аммонийная соль) | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 0,1%-ный раствор аммонийной соли ауринтрикарбоновой кислоты в 1%-ном водном растворе ацетата аммония.Последующая обработка: хроматограмму помещают в камеру, насыщенную парами аммиака. |
Ионы бария и стронция | Родизонат натрия | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1) 1%-ный водный раствор радизоната натрия. 2) 20%-ный раствор аммиака. |
Ионы бария, стронция и кальция | 8-Оксихинолин (оксин) | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 0,5 г 8-оксихинолина растворяют в смеси 60 мл этанола и 40 мл воды.Последующая обработка: опрыскивают 25% раствором аммиака или помещают хроматограмму в насыщенную аммиаком влажную камеру (наблюдение в монохроматическом УФ-светe). |
Ионы железа (III) | Гексацианоферрат (II) калия | Посмотреть Раствор для опрыскивания: свежеприготовленный 2%-ный водный раствор гексанцианоферрата (II) калия. |
Ионы золота | Хлорид олова - иодид калия | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 5,6 хлорида олова (II) растворяют в 10 мл соляной кислоты (1,19), разбавляют водой до 100 мл и добавляют 0,2 г иодида калия. При опрыскивании пластинки проявляются черные пятна. |
Ионы калия | Родамин В | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1) 0,1 н. NaOH. 2) 1% спиртовый раствор реактива на калий. 3)0,5% спиртовой раствор родамина В.Проведение реакции: опрыскивают реактивом 1, сушат, опрыскивают реактивом 2 и в заключение опрыскивают реактивом 3. (Интенсивная темно-синяя флуоресценция в монохроматическом УФ-свете. Большое количество калия обнаруживается уже в видимом свете светло-красным пятном на темно-красном фоне). |
Ионы лития, кальция, магния, алюминия, тория, циркония, аммония и селена |
Ализарин | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1) насыщенный спиртовой раствор ализарина. 2) 1 н. раствор NaOH.Проведение реакции: хроматограмму опрыскивают раствором 1, непродолжительное время сушат и опрыскивают раствором 2. Последующая обработка: хроматограмму помещают а камеру, насыщенную парами аммиака. |
Ионы магния и алюминия | 8-Оксихинолин - койевая кислота | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1) Раствор 2,5 а 8-оксихинолина и 0,5 г койевой кислоты в 500 мл 90% этанола. 2) 25% раствор аммиака (наблюдение в монохроматическом ультрафиолете). |
Ионы меди, кобальта, никеля и марганца | Рубеановый водород | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1) 0,5% раствор рубеанового водорода в 96% этаноле. 2) 25% раствор аммиака.Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, сушат, опрыскивают раствором 2 или помещают хроматограмму во влажную камеру, насыщенную аммиаком. |
Ионы металлов | Койевая кислота | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 0,1 г койевой кислоты растворяют в 100 мл 60% этанола.Проведение реакции: после опрыскивания наблюдают флуоресценцию в УФ-свете. |
Ионы серебра, свинца, меди, олова, марганца, цинка и кальция | Дифенилкарбазид | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1) 1%-ный раствор дифенилкарбазида в 96%-ном этаноле. .2) 25%ный раствор аммиака. |
Ионы серебра, цинка, кадмия и продукты присоединения ртути к ненасыщенным липидам | Дифенилкарбазон | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1) насыщенный раствор дифенилкарбазона в 96% этаноле. 2) 25%-ный раствор аммиака или 1 н. NaOH.Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, а затем растворам 2. Примечание. Для продуктов присоединения ртути достаточно опрыскивать 0,1%-ным этанольным раствором дифенилкарбазона. |
Ионы сурьмы | Тиосульфат натрия - ацетат меди | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1) Насыщенный водный раствор тиосульфата натрия. 2) 0,4 г ацетата меди растворяют в смеси 2 мл ледяной уксусной кислоты и 48 мл воды.Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, слегка нагревают, избыточный тиосульфат натрия смывают водой, опрыскивают раствором 2. |
Ионы сурьмы, меди, никеля, железа, хрома, марганца, калия, лития, бериллия | Кверцетин | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 0,2%-ный раствор кверцетина в 96% этаноле.Последующая обработка: опрыскивают 20%-ным раствором аммиака или помещают в камеру, насыщенную парами аммиака (наблюдение в монохроматическом УФ-свете). |
Ионы тяжелых металлов | Йодистый калий-сероводород | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 2%-ный водный раствор йодистого калия. Проведение реакции: после опрыскивания пластинку сушат и помещают в сосуд с парами аммиака. Через несколько минут пластинку переносят в другой сосуд, заполненный сероводородом. (Осторожно! Сероводород ядовит и взрывается. Лучше всего заполнять сосуд газом из аппарата Киппа в тяге). |
Ионы щелочных и щелочно-земельных металлов | Виолуровая кислота | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 1,5%-ный водный раствор виолуровой кислоты. При растворении виолуровую кислоту нельзя нагревать свыше 60°! Проведение реакции: после опрыскивания хроматограмму нагревают 20 мин при 100 0C. |
Анионы
Обнаруживаемая группа |
Реактив |
Состав реактива и проведение обработки |
Ионы галогенов | Бромкрезоловый пурпуровый | Посмотреть Раствор для опрыскивания: к 0,1%-ному раствору бромкрезолового пурпурового в этаноле добавляют несколько капель разбавленного раствора аммиака до ясно выраженного изменения окраски. |
Ионы галогенов | Нитрат серебра - аммиак-флуоресцеин | Посмотреть Растворы для опрыскивания: 1.) 1 г нитрата серебра растворяют в 100 мл 0,5 н. раствора аммиака. 2) 0,1 г флуоресцеина растворяют в 100 мл этанола.Проведение реакции: сначала опрыскивают раствором 1 и после непродолжительного подсушивания - раствором 2. |
Ионы сероводородной группы | Сульфид натрия | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 0,5%-ный раствор сульфида натрия, свежеприготовленный. |
Ионы фтора | Цирконализариновый лак - соляная кислота | Посмотреть Раствор для опрыскивания: 0.05 г цирконилхлорида (ZrOCl*8H20) и 0,05 г ализаринсульфоната натрия растворяют в 100 мл 2 н. соляной кислоты. |
Неорганические анионы | 2,6-Дихлорфенол-индофенол-нитрат серебра | Посмотреть Раствор для опрыскивания (перед употреблением готовят свежий раствор): 0,2 г 2.6-дихлорфенолиндофенолнатрия растворяют в 100 мл 96%-ного спирта, добавляют 3 г нитрата серебра, хорошо встряхивают и фильтруют. |